氯化鑭的合成方法

2021-11-19

  1.將含水氯化物裝在硬玻璃管中的石英舟中,用減壓裝置以1cm3/s的速度引入純凈干燥的HCI氣體(保持汞柱高度為25cm),在70℃下保持3h,然后逐漸加熱至160℃,保持1~2H,然后緩慢增加至250℃。當溫度較高時,打開加熱爐,將石英管轉移至干燥器(濃硫酸作為干燥劑),冷卻,然后將氯化鑭轉移至干燥試劑瓶中,快速密封。

  2.根據化學關系稱量反應物。反應物安裝在懸浮在電爐內的石英管(d=13~25mm,I=7~25cm)中。所選電爐應使樣品管各部分的溫度盡可能一致。反應管進口與蒸餾瓶側口連接(蒸餾瓶與聚四氟乙烯管連接),出口與冷凝接收器連接(與聚乙烯管連接)

  試驗后需要更換聚乙烯管,而PTFE管不會受到反應的影響。以0.22~0.27g/min.cm的速率將CCI4從樣品管中滴入蒸餾瓶中。CCI4的流速可通過蒸餾瓶上特氟隆管上的螺旋夾進行調節。用電加熱罩將蒸餾瓶的溫度保持在100℃,用電加熱帶保持預熱部分(連接蒸汽機)

  蒸餾瓶和反應管的側管部分的溫度為120℃。

  氯化鑭的反應爐溫度按以下步驟控制:500C 6h、550c 15h、600~650C 8h。

  反應完成后,從惰性氣體入口引入AR或其他惰性氣體。斷開反應管,安裝活塞,連接真空系統,抽真空并密封儲存。

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